無水三氧化鋁主要用作石油裂解染料、橡膠洗滌劑、醫(yī)藥、香料、農(nóng)藥、潤滑油合成等有機化學(xué)工業(yè)的催化劑及塑料的聚合觸媒．同時無水三氯化鋁也是一種十分重要的催化劑，特別是作Friedel-Crafts反應(yīng)的催化劑而得以廣泛應(yīng)用是重要的無機化工產(chǎn)品之一，因此，近年來，國內(nèi)外相關(guān)工作人員和研究人員圍繞三氧化鋁質(zhì)量提高開展了大量的工作，總結(jié)出了許多寶貴的經(jīng)驗和技術(shù)。

無水三氧化鋁在生產(chǎn)過程中，受內(nèi)外溫差的影響，會產(chǎn)生大塊料、結(jié)晶料和粉料3種不同規(guī)格的產(chǎn)品，結(jié)晶料因為顆粒度大小接近，在參加反應(yīng)時物料的反應(yīng)速度便于控制、產(chǎn)品收率高等特點深受客戶喜愛，本文就無水三氯化鋁生產(chǎn)的結(jié)晶分布方面的作一些探索。

1無水三氯化鋁生產(chǎn)工藝簡介

無水三氯化鋁的生產(chǎn)，目前國內(nèi)最先進的工藝是升華法。

參見圖l，氣相氧氣經(jīng)過燃燒管通入800℃左右熔融的鋁液中，與熔融的鋁液反應(yīng)后得到三氯化鋁氣體，三氯化鋁氣體在300-400℃經(jīng)過升華管進入三氯化鋁產(chǎn)品捕集器內(nèi)．捕集器是用8mm錳鋼材料制成，外側(cè)無保溫材料，方便三氯化鉛氣體與外界進行熱交換。三氯化鋁氣體進入捕集器后，當溫度降至180℃以下時開始從空氣中凝華析出晶核，隨著溫度的逐步降低，晶核逐漸生長為晶體附著在捕集器的內(nèi)壁上，最后形成的三氯化鋁結(jié)晶產(chǎn)品。尾氣吸收后可制取次氯酸鈉銷售。

粒徑在2-1Omm的三氯化鋁為結(jié)晶料，它在參加反應(yīng)的時候依靠適中的接觸面積可以均勻、穩(wěn)定地參與反應(yīng)是最主要的三氯化鋁產(chǎn)品類型：粒徑小于2mm的三氯化鋁為粉料，其表面積較大．它在參與反應(yīng)的時候往往會造成反應(yīng)速度過快、溫度不容易控制等，只適合用于反應(yīng)速度較慢、放熱較低的合成生產(chǎn)中：粒徑大于IOmm的三氯化鋁為大塊料其表面積較小它在參與反應(yīng)的時候速度慢會造成產(chǎn)品的收率偏低、能耗加大，只適合用于反應(yīng)速度快，放熱量偏高的合成生產(chǎn)中。

2結(jié)晶顆粒度控制

控制2種不同的捕集器（直徑x高，1#為Φ1.250mx30m，2#為Φl.l5mx3.3m）、尾氣系統(tǒng)及其不同溫度、壓力等，以考察對結(jié)晶粒度的影響，見表1。

由表l可以看出，捕集器內(nèi)外溫度差及捕集器內(nèi)部各點的溫度差直接影響了三氧化鋁結(jié)晶的大小、位置。根據(jù)崗位實際情況來看，1#與2#捕集器的規(guī)格不一致，結(jié)晶的分布情況也不一致。I#捕集器高高度低于2#，它的捕集器頂部溫度比中部和下部高20～25℃時產(chǎn)品外觀更好看，顆粒也更均勻；2#捕集器上部空間較大，換熱比較充分，所以2#捕集器上部溫度比中部溫度高25～30℃時，它的結(jié)晶位置是最平均的顆粒也更均勻。2種捕集器共同點是下部溫度與中部溫度之差小于15℃時，容易在捕集器下部形成大塊料。上部溫度比中部溫度之差大于40℃時，粉料增多?？傮w來說2#捕集器性能要略優(yōu)于l#捕集器，在同樣的外界環(huán)境和現(xiàn)場操作下，得到的結(jié)晶料要更多一些。

除了捕集器溫度的控制以外，敲料頻率、通氯量和尾氣真空度也與結(jié)晶料顆粒度有一定的關(guān)系。

夏季捕集器內(nèi)外溫差小，結(jié)晶易聚集，容易形成大塊料，所以要加強敲料頻率，防止大塊料的形成，一般春夏季每班敲擊捕集器4次，冬季捕集器內(nèi)外溫差大容易形成粉料所以要適當減少敲料頻率一般秋冬季季每班敲擊捕集器3次。

通氯量與顆粒度大小成正比。通氧量越高，單位時問內(nèi)產(chǎn)生的三氯化鉛晶核越多，晶核聚集速度增加以后會加快大塊料的形成速度；反之，通氯量偏低，沒有足夠的三氯化鋁顆粒供品核聚集，晶核無法成長到足夠大小會造成粉料增加的情況發(fā)生。在日常實際生產(chǎn)中，通氯體積流量一般控制在春夏季13～15m3/h，秋冬季16~18m3/h為宜。

尾氣系統(tǒng)真空可以調(diào)節(jié)捕集器內(nèi)余氯的含量，真空如果過大，捕集器內(nèi)的余氯和一部分粉料都被真空吸走，影響產(chǎn)量使消耗增大，不利于調(diào)節(jié)料色及顆粒度，還會使一部分粉料堆積在小捕集器入口出，長時間積累會形成大塊料；真空過小或成正壓，會阻礙三氯化鋁氣體進入捕集器中，給生產(chǎn)帶來極大不便。經(jīng)過崗位實際操作和長時間的觀察總結(jié)尾氣真空度控制在-49-88Pa為宜。

3結(jié)論

經(jīng)過生產(chǎn)崗位實踐摸索找出r控制三氯化鋁結(jié)晶顆粒度的大致規(guī)律捕集器頂部溫度比中部高-25℃，通氯體積流量春夏季控制在13-15m3/h、控制在秋冬季16-18m3/h，尾氣真空度控制在-49-88Pa時，產(chǎn)品結(jié)晶料收率穩(wěn)定保持在70%以上，可滿足結(jié)晶料用戶的需求，并取得較好的經(jīng)濟效益。