探究無水三氯化鋁合成乙酸環(huán)己酯的最佳反應條件
乙酸環(huán)己酯是一種具有水果香氣的無色或淡黃色油狀液體.由于香氣濃郁、獨特,且對樹脂等有良好的溶解性能,作為香料廣泛應用于乳制品、糖果、飲料等食品工業(yè)和化妝品工業(yè)配料中,也常用做涂料、油漆的溶劑.通常乙酸環(huán)己酯是在濃硫酸催化下由冰乙酸和環(huán)己醇酯化合成的,濃硫酸具有強氧化性、脫水性,使副反應增加,后處理困難,酯色澤加深,產(chǎn)率偏低,且該方法對設備腐蝕嚴重,排放的廢酸造成環(huán)境污染,因此研究該酯化反應的高效、環(huán)保型催化劑受到了關注,近年來對甲苯磺酸、氯化亞錫、硫酸鹽、雜多酸_等多種催化劑催化乙酸環(huán)己酯的合成已被先后報道。采用無水三氯化鋁催化乙酸環(huán)己酯的合成,討論了影響反應酯化率的因素,在優(yōu)化反應條件下,酯化率可達95.9%。
乙酸環(huán)己酯的合成過程
在100mL四頸瓶中按實驗設計量加入冰乙酸,環(huán)己醇,催化劑無水三氯化鋁和帶水劑環(huán)己烷,裝上溫度計、攪拌器和帶有分水器的冷凝管,在72~88~C時回流分水,反應一定時間后停止加熱和攪拌,分離催化劑后,取樣利用氫氧化鈉乙醇標準溶液滴定反應體系的酸值,根據(jù)酸值的變化計算酯化率.酯化率(%)=(1一反應后體系的酸值/反應前體系的酸值)×100%向反應液中緩慢滴加飽和碳酸鈉溶液至無二氧化碳氣體生成,分出酯層,再依次用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、蒸餾水洗滌;無水硫酸鎂干燥過夜,粗產(chǎn)品連續(xù)精餾,收集166~168~C的餾分,得無色透明而具有水果香氣的液體。產(chǎn)品用紅外光譜、氣相色譜鑒定結構和純度,并用阿貝折光儀測折光率。
通過一系列對比實驗,可確定無水三氯化鋁做催化劑制備乙酸環(huán)己酯的優(yōu)化反應條件是:乙酸用量為0.2mol,醇酸摩爾比1.5:1,無水三氯化鋁用量為1.5g(占醇酸總質(zhì)量的5.33%),帶水劑環(huán)己烷用量為10mL,反應溫度72—88℃,反應時間45min,酯化率達95.9%。
催化劑無水三氯化鋁價廉易得,催化活性高,反應時間短,對設備無腐蝕,無廢酸排放造成環(huán)境污染,是一種良好的酯化催化劑。
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