陽(yáng)離子淀粉是一種重要的變性淀粉，有著優(yōu)良的性能，可用于造紙、紡織、污水處理等領(lǐng)域，陽(yáng)離子淀粉的生產(chǎn)及應(yīng)用在發(fā)達(dá)國(guó)家比較多，而我們國(guó)內(nèi)尚處于發(fā)展階段，目前制備陽(yáng)離子淀粉廣泛采用氫氧化鈉或氫氧化鉀等堿性化合物作催化劑，淀粉羥基的取代反應(yīng)效率比較低，為了提高反應(yīng)效率，作者首次選用性能比較溫和的酸性化合物三氯化鋁、三氯化鐵作催化劑合成季銨型陽(yáng)離子淀粉，探討了影響取代度的因素。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1陽(yáng)離子淀粉的制備

1.1.1三甲基環(huán)氧丙基氯化銨的制備

在四口燒瓶上安裝攪拌、回流冷凝管、溫度計(jì)、滴液漏斗，向瓶中加入3.95g（0.067mol）三甲胺和60ml水，開動(dòng)攪拌，從分液漏斗滴加6.1g（0.066mol）環(huán)氧氯丙烷，控制反應(yīng)溫度在30度以下，室溫?cái)嚢?h，減壓蒸餾，除去未反應(yīng)物和水，得到陽(yáng)離子化試劑三甲基環(huán)氧丙基氯化銨的粘稠液。

1.1.2陽(yáng)離子淀粉的制備

在反應(yīng)瓶中加入玉米淀粉50g、50%乙醇60ml、三甲基環(huán)氧丙基氯化銨10g和一定量催化劑，控制反應(yīng)溫度，攪拌15～17.5h，冷卻至室溫，抽濾，得到陽(yáng)離子淀粉。用80%的乙醇洗滌樣品，除去未反應(yīng)的陽(yáng)離子化試劑，用1%濃度的AgNO3檢驗(yàn)樣品濾液無(wú)氯離子為止，105度烘干2h，放入干燥器備測(cè)。

1.2陽(yáng)離子淀粉含氮量的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取1g備測(cè)樣品，用凱達(dá)爾定氮法測(cè)定氮的含量，計(jì)算樣品的取代度。

2、結(jié)果與討論

淀粉用量和陽(yáng)離子化試劑用量固定不變，分別用氫氧化鈉、三氯化鋁、三氯化鐵作催化劑，改變催化劑用量和反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度，測(cè)定生成物的含氮量，計(jì)算取代度，用正交設(shè)計(jì)法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，在正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，優(yōu)選出反應(yīng)條件以后對(duì)比陽(yáng)離子淀粉的取代度，實(shí)驗(yàn)證明用三氯化鋁作催化劑合成陽(yáng)離子淀粉效果較好。

2.1三氯化鋁用量對(duì)產(chǎn)物取代度的影響?yīng)?/p>

在反應(yīng)物用量，反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度不變的條件下，改變催化劑三氯化鋁用量進(jìn)行反應(yīng)，所得陽(yáng)離子淀粉的取代度列于表1，由表1可見，三氯化鋁用量0.74g時(shí)反應(yīng)效果比較好，所得產(chǎn)物取代度較高。

2.2反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物取代度的影響

在反應(yīng)物用量，三氯化鋁用量和反應(yīng)溫度不變的條件下，改變反應(yīng)時(shí)間，所得陽(yáng)離子淀粉的取代度列于表2，從表2可以看出，隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，陽(yáng)離子淀粉的取代度升高，但反應(yīng)時(shí)間超過(guò)17h，再延長(zhǎng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的取代度影響很小

2.3反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物的影響

保持反應(yīng)物用量、三氯化鋁用量和反應(yīng)時(shí)間不變，改變反應(yīng)溫度，所得陽(yáng)離子淀粉的取代度列于表3。由表3可見，隨反應(yīng)溫度升高，產(chǎn)物的取代度升高，當(dāng)反應(yīng)溫度超過(guò)50度時(shí)產(chǎn)物取代度有所下降（溫度過(guò)高環(huán)氧基的副反應(yīng)增加)，50度條件下反應(yīng)效果比較好

結(jié)論：以三氯化鋁為催化劑合成陽(yáng)離子淀粉的方法是可行的，與堿催化相比，三氧化鋁的催化效率比較高；與干法生產(chǎn)相比，本法生產(chǎn)的產(chǎn)品純度較高，雜質(zhì)含量少。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：淀粉用量50g，三甲基環(huán)氧丙基氯化銨10g，三氯化鋁0.74g，反應(yīng)溫度50度，反應(yīng)時(shí)間17h，制得的陽(yáng)離子淀粉具有較高的取代度。